Synthese nanoskaliger Hohlkugeln durch Mikroemulsions-Techniken

{"ID":4011689,"post_title":"Synthese nanoskaliger Hohlkugeln durch Mikroemulsions-Techniken","title":"Synthese nanoskaliger Hohlkugeln durch Mikroemulsions-Techniken","post_content":"Gegenstand der Arbeit war die Synthese nanoskaliger Hohlkugeln mit der Mikroemulsionsmethode. Ausgehend vom Gedanken, mit viskosit\u00e4tserh\u00f6henden Substanzen das Wachstum der Kristalle in das Innere der Hohlk\u00f6rper zu unterbinden, wurde die Gelatine-gef\u00fcllte Mikroemulsion entwickelt. Das temperaturabh\u00e4ngige Viskosit\u00e4tsverhalten der Gelatine erlaubte es, die polare Phase der Mikroemulsion durch Abk\u00fchlen zu erh\u00e4rten und damit Gelatinenanopartikel herzustellen. Der nanoskalige Charakter der Gelatinepartikel wurde nachgewiesen. Trotz der darin vorliegenden, festen Partikel destabilisiert sich die erhaltene Mikroemulsion nicht und sie kann f\u00fcr die Synthese von nanoskaligen Hohlkugeln verwendet werden. Da es sich dabei genaugenommen nicht mehr um eine Mikroemulsion handelt, wurde sie als Gelatine-gef\u00fcllte Mikroemulsion bezeichnet. Im weiteren Verlauf der Arbeit wurde die Methode verfeinert und dabei zwei Synthesestrategien entwickelt. Im ersten Reaktionsweg, der an die Synthese nanoskaliger Hohlkugeln mittels Mikroemulsion angelehnt ist, wird ein Precursor in die unpolare Phase der Mikroemulsion gegeben, wo er an der Phasengrenze der Mizellen mit dem in der polaren Phase vorhandenen Wassermolek\u00fclen reagiert und zur Bildung nanoskaliger, gelatinegef\u00fcllten Kugeln f\u00fchrt. Mit dieser Synthesestrategie konnten zum ersten Mal Titandioxid-Hohlkugeln mit einer Gr\u00f6sse kleiner 50 nm synthetisiert werden. Sie haben eine einheitliche Gr\u00f6sse von 25 - 35 nm mit enger Gr\u00f6ssenverteilung und zeigen trotz des Gelatineanteils eine photokatalytische Aktivit\u00e4t \u00e4hnlich der des Industriestandards Degussa P25. In einer Abwandlung der Synthese konnte durch Zugabe von Rhodamin B als Fluoreszenzfarbstoff die Containerfunktionalit\u00e4t der Titandioxid-Hohlkugeln demonstriert und mit spektroskopischen Untersuchungen nachgewiesen werden. Die synthetisierten Hohlkugeln fluoreszieren sowohl in einer Suspension als auch im getrockneten Zustand. Als weiteres Produkt wurden Zirconiumdioxid-Hohlkugeln mit einer Gr\u00f6sse kleiner 200 nm hergestellt. Sie besitzen eine Gr\u00f6sse von 10 - 15 nm in einer engen Verteilung und eine einheitliche H\u00fclle mit durchgehenden Netzebenen. Die Zirconiumdioxid-Hohlkugeln haben die gr\u00f6sste, bisher an Hohlkugeln gemessene Kohlenstoffdioxidsorption, welche bis zu einem Viertel der Werte von Zeolith reicht. Da Zirconiumdioxid Reaktionen mit Kohlenstoffdioxid katalysiert, ist diese Eigenschaft besonders interessant. Durch Kalzinieren l\u00e4sst sich der Gelatinekern ohne Zerst\u00f6rung der Hohlkugelmorphologie entfernen, so dass wirkliche Hohlkugeln entstehen. Beim zweiten Syntheseweg, welcher der Hard-Template-Methode \u00e4hnelt, werden beide Edukte als w\u00e4ssrige L\u00f6sungen nacheinander in die Gelatinegef\u00fcllte Mikroemulsion gegeben. Dabei lagert sich das erste Edukt an die Gelatinepartikel an und reagiert anschliessend mit dem zweiten Edukt zu nanoskaligen Kugeln. Vorteil dieser zweiten Methode ist, dass damit auch g\u00fcnstige Metallsalze zur Reaktion gebracht werden k\u00f6nnen. Mit dieser Methode wurden Calciumcarbonat-Hohlkugeln mit einer Gr\u00f6sse kleiner 50 nm synthetisiert. Sie haben eine einheitliche Gr\u00f6sse von 20 - 30 nm in einer engen Gr\u00f6ssenverteilung und besitzen einen deutlich ausgepr\u00e4gten Hohlraum. Die Calciumcarbonat-Hohlkugeln sind direkt nach der Synthese kristallin mit durchgehenden Netzebenen. Bei Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl des HR-TEMs zersetzen sie sich. In einer weiteren Synthese wurden erstmals Berliner-Blau-Hohlkugeln mit einer Gr\u00f6sse kleiner 65 nm erhalten. Auch sie zeigen eine einheitliche Gr\u00f6sse (30 - 50 nm) in einer engen Verteilung. Der Hohlraum ist bei allen Partikeln gleichm\u00e4ssig ausgebildet, allerdings ist ihre Wandst\u00e4rke nicht gleichm\u00e4ssig. Die Hohlkugeln sind direkt nach der Synthese kristallin und zeigen im HR-TEM die zum Berliner Blau geh\u00f6renden Netzebenen. Im Elektronenstrahl des HR-TEM tritt eine Zersetzung auf, die im Innern beginnt und nach aussen hin fortschreite","image":"https:\/\/images.thalia.media\/00\/-\/0b7787ac88bd4308ae9f3f6138c336b1\/synthese-nanoskaliger-hohlkugeln-durch-mikroemulsions-techniken-paperback-christian-zurmuehl.jpeg","url":"https:\/\/www.vergleiche.ch\/unterhaltung\/product\/synthese-nanoskaliger-hohlkugeln-durch-mikroemulsions-techniken\/","min_price":35.89999999999999857891452847979962825775146484375,"low_price_merchant_id":70254503,"deeplink":"https:\/\/www.awin1.com\/pclick.php?p=40993172942&a=401125&m=13971&pref1=9783954043125","ean":9783954043125,"brand":"undefined"}